1 實(shí)驗(yàn)材料
Agilent 液質(zhì)系統(tǒng)與 Agilent 1290 液相系統(tǒng)、Agilent 6460 三 重 四 極 桿 質(zhì) 譜 儀、MassHunter Workstation Software B07(安捷倫科技有限公司);Mettler Toledo XP26 電子天平(精度 0.001 mg;Mettler Toledo 公司)、 Mettler Toledo XS105 電 子 天 平(精 度 0.01 mg;Mettler Toledo 公 司);Eppendorf 5417c 離 心 機(jī)(Eppendorf 公 司);BECKMAN COULTER Allegra 64R Centrifuge 離 心機(jī)(貝克曼庫(kù)爾特有限公司);QL-901 旋渦振蕩 儀(其林貝爾儀器制造公司);KUDOS 超聲波清洗 器(科導(dǎo)超聲儀器有限公司);Milli-Q ? 超純水系統(tǒng) (Millipore 公司)。
2 方法與結(jié)果
通過正離子檢測(cè)方式,多重反應(yīng)選擇離子監(jiān) 測(cè)(MRM),其 中 嗎 啉 硝 唑 的 母 離 子 及 子 離 子 m/z 271.3 → 144.3(R- 嗎 啉 硝 唑、S- 嗎 啉 硝 唑)[裂 電 壓(fragmentor):115 V;碰撞能(CE):16 V;室加速 電壓(CAV):1 V],內(nèi)標(biāo)嗎啉硝唑 -d8 的母離子及子 離子 m/z 279.4 → m/z 152.3[碎裂電壓:115 V;碰撞 能(CE):16 V;室加速電壓(CAV):1 V]。離子源參 數(shù):干燥氣溫度(gas temp)300 ℃ ;干燥氣流速(gas flow)5 L·min-1。取空白血漿、空白血漿加嗎啉 硝唑(5 ng·mL-1)、內(nèi)標(biāo)(200 ng·mL-1)以及大鼠用 藥 1 h 后的血漿各 25 μL,經(jīng)樣品進(jìn)樣前處理后分別 采 用 Agilent 1290-6460 HPLC-MS 系 統(tǒng) 進(jìn) 樣 分 析, 觀察、比較色譜圖。
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