方法的有效性確定 方法類別采用行標(biāo),檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)(方法)名稱水質(zhì) 石油類的測(cè)定紫外分光光度法(試行),標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)(含 年號(hào))HJ 970-2018,在有效期內(nèi),并且是最新版,核 查日期為 2019 年 3 月 10 日。
準(zhǔn)曲線分析
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) HJ 970-2018《水質(zhì) 石油類的測(cè)定紫外分光光度法(試行)》條款 8.1,標(biāo) 準(zhǔn)曲線范圍為 0~16.0 mg/L,以石油類濃度(mg/L) 點(diǎn)為 0、0.055、0.100、0.200、0.380、0.607、0.766 為 橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線(見圖1)。
分析結(jié)果
驗(yàn)證確認(rèn)內(nèi)容為標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān) 系數(shù) r 達(dá)到 0.999 以上,相關(guān)系數(shù) r 等于 0.999 2,確 認(rèn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)曲線。
方法檢出限和測(cè)定下限分析
按照樣品分 析的全部步驟,重復(fù) n(n≥6)次空白試驗(yàn),將各測(cè)定 結(jié)果換算為樣品中的濃度或含量,計(jì)算 n 次平行測(cè) 定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,計(jì)算方法檢出限。 經(jīng)實(shí)驗(yàn)分析研究確認(rèn):標(biāo)準(zhǔn)偏差 S 為 0.002 mg/L, 方法檢出限為 0.010 mg/L,測(cè)定下限 0.040 mg/L,確認(rèn) 結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)要求。