材料與方法

Agilent － 1200 高效液相色譜儀 ( 美 國 Agilent 公司) ; 超聲波破碎儀 ( 寧波新芝生物科 技股份有限公司) ; VORTEX-5渦旋混合器 ( 海門市其林貝爾儀器制造有限公司) ; 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 ( 上海亞榮生化 儀器廠) ; 固相萃取裝置 ( 天津市富城達(dá)科技有限 公司) ; 氮吹儀 ( 杭州聚同電子有限公司) ; MCX 固 相萃取柱 ( 上海安譜實驗科技股份有限公司) ; pH 計 ( 上海佑科儀器儀表有限公司) ; AgiLent SB － C18 色譜柱 ( 500 mm × 4． 6 nm，5 μm) ; 離心機(jī) ( 湖南湘儀實驗室儀器開發(fā)有限公司) ; 0． 22 μm 的 微孔濾頭 ( 天津津騰實驗設(shè)備有限公司) ?；前粪奏? SDZ) 、磺胺二甲嘧啶 ( SDMD) 、磺胺間甲氧嘧啶( SMM) 、磺 胺 甲 惡 唑 ( SMZ) 、磺胺喹噁啉( SQ) 標(biāo)準(zhǔn)品，均購自美侖生物 有限公司，純度≥98% ; 乙腈、甲醇色譜純，購自美 國 Themo 公司; 氯化鈉、氨水、鹽酸和冰乙酸等試劑 均為分析純，購自上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公 司; 實驗用水為超純水。

結(jié)果與分析

奶牛糞污樣品成分復(fù) 雜，基質(zhì)中含有蛋白質(zhì)、脂類、纖維素、有機(jī)酸、氨基 酸等有機(jī)物和各種無機(jī)組分。這些復(fù)雜成分的 存在對樣品中抗生素的測定會產(chǎn)生嚴(yán)重干擾，樣品 的凈化對目標(biāo)抗生素的準(zhǔn)確定量至關(guān)重要。目前， HLB 固相萃取小柱和 MCX 萃取小柱均可用于環(huán) 境、食品、畜禽糞污中磺胺類藥物的凈化。實驗結(jié) 果顯示，采用 HLB 固相萃取柱凈化，一方面殘渣溶 解液所用的緩沖液配制復(fù)雜，而且需要調(diào)節(jié) pH，檢 測過程相對復(fù)雜; 另一方面 HLB 固相萃取柱沒有 選擇機(jī)制，對性質(zhì)相似的化合物均有保留，所以雜 質(zhì)相對較多，對檢測結(jié)果的影響較大。采用 MCX 固相萃取小柱凈化，提取殘渣用酸性水溶液溶解， 可以去除部分不溶于酸性溶液的雜質(zhì)，不僅可以有 效凈化樣品，而且凈化步驟簡單。綜合考慮，本研 究選用 MCX 固相萃取小柱。

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